548 常见分析仪器和使用方法有哪些？

化验室中常见的分析仪器有玻璃仪器、石英制品、非玻璃器皿和其他用品等。

一、玻璃仪器

化验室经常大量地使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列优良的性质，如高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性、良好的透明度、一定的机械强度，并可按需要制成各种不同形状的产品。改变玻璃的化学组成，可以制出适应各种不同要求的玻璃器皿。

玻璃虽然具有较好的化学稳定性，不受一般酸、碱、盐的侵蚀，但氢氟酸对玻璃有很强烈的腐蚀作用，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。

碱液，特别是浓的或热的碱液，对玻璃也产生明显侵蚀。因此，玻璃容器不能用于长时间存放碱液，更不能使用磨口玻璃容器存放碱液。

（一）玻璃仪器的分类

（１）玻璃仪器按等级分类，可分为一等玻璃量器和二等玻璃量器。一等玻璃量器通常用衡量法进行容积标定。二等玻璃量器则用容量比较法进行容积标定。

凡分等级的玻璃量器，在其刻度上方的显著部位均标明一等或二等字样。无上述字样记号的，均为二等量器，即其容积的标定为容量比较法，定量时标准环境温度为20℃。

（２）玻璃仪器按量取方式不同，可分为量出式量器和量入式量器。量出式量器从量器中移出的容积等于刻度表上的相应读数，标注符号“Ａ”；量入式量器指的是注入量器中的容积等于刻度表上的相应读数，标注符号“Ｅ”。

（３）特殊玻璃仪器。玻璃仪器除常见的普通仪器外，还有特殊玻璃仪器。特殊玻璃仪器包括成套标准磨口组合仪器和成套特殊仪器，如水分分析仪、含砂测定器、测砷管、凯氏定氮器、旋转蒸发器和脂肪提取器等。

（二）有机化学实验常用玻璃仪器

（１）烧瓶（图１）

①圆底烧瓶（ａ）：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏的接收器。

②梨形烧瓶（ｂ）：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。

③三口烧瓶（ｃ）：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。

④锥形烧瓶（简称锥形瓶）（ｄ）：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常出用作常压蒸馏实验的接收器，但不能用作减压蒸馏实验的接收器。

（２）冷凝管（图２）

（ａ） 直形冷凝管；（ｂ） 空气冷凝管；（ｃ） 球形冷凝管

①直形冷凝管（a）：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃以下时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。

②空气冷凝管（b）：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。

③球形冷凝管（c）：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。

（３）漏斗（图３）

①漏斗（a）和（b）：普通过滤时使用。

②分液漏斗（c）， （d） 和（e）：用于液体的萃取。

③滴液漏斗（f）：能把液体一滴一滴地加入反应器中。即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。

④恒压滴液漏斗（g）：用于合成反应实验的液体加料。

⑤保温漏斗（h）：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳，外壳与漏斗之间装水，用煤气灯加热侧面的支管，以保持所需要的温度。

⑥布氏（BUchner）漏斗（ｉ）：瓷质的多孔板漏斗在减压过滤时使用。小型多孔板漏斗（ｊ）用于减压过滤少量物质。

（４）其他仪器（图４）

这些仪器多数用于各种仪器连接。

图４　常用的配件

（a）接引管；（b）真空接引管；（c）双头接引管；（d）蒸馏头；（e）克氏蒸镏头；

（f）弯形干燥管；（g）75°弯管；（h）分水器；（i）二口连接管；

（j）搅拌套管；（k）螺口接头；（l）大小接头；（m）小大接头

（三）仪器的清洗和干燥

（１）仪器的清洗

仪器必须经常保持洁净。应该养成仪器用毕后即洗净的习惯。仪器用毕后即洗刷，不但容易洗净，而且由于了解残渣的成因和性质，也便于找出处理残渣的方法。例如，碱性残渣和酸性残渣分别用酸和碱液处理，就可能将残渣洗去，日子久了，就会给洗刷带来很多困难。

洗刷仪器的最简单的方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时在肥皂粉里掺入一些去污粉或硅藻土，洗刷的效果更好。洗刷后，要用清水把仪器冲洗干净。应该注意，洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。焦油状物质和炭化残渣，用去污粉、肥皂、强酸或强碱液常常洗刷不掉，这时需用铬酸洗液。

铬酸洗液的配制方法如下：在一个250mL烧杯内，把５g重铬酸钠溶于5mL水中，然后在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸。加硫酸过程中，混合液的温度将升到70～80℃。待混合液冷却到40℃左右时，把它倒入干燥的磨口严密的细口试剂瓶中保存起来。

铬酸洗液呈红色棕色，经长期使用变成绿色时即失效。铬酸洗液是强酸和强氧化剂，具腐蚀性，使用时应注意安全。在使用铬酸洗液前，应把仪器上的污物，特别是还原性物质，尽量洗净。尽量把仪器内的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液充分地润湿未洗净的地方，放置几分钟后，不断地转动仪器，使洗液能够充分地浸润有残渣的地方，再把洗液倒回原来的瓶中。然后加入少量水，摇荡后，把洗涤液倒入废液缸内。最后用清水把仪器冲洗干净。若污物为炭化残渣，则需加入少量洗液或浓硝酸，把残渣浸泡几分钟，再用游动小火焰均匀地加热该处，到洗液开始冒气泡为止。然后按上法洗刷。

带旋塞和磨口的玻璃仪器，洗净后擦干，在旋塞和磨口之间垫上纸片。

（２）仪器的干燥

在有机化学实验中，往往需要用干燥的仪器。因此在仪器洗净后，还应进行干燥。下面介绍几种简单的干燥仪器方法。

①晾干：在有机化学实验中，应尽量采用晾干法于实验前使仪器干燥。仪器洗净后，先尽量倒净其中的水滴，然后晾干。例如，烧杯可倒置于柜子内；蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上；冷凝管可用夹子夹住，竖放在柜子里。放置一两天后，仪器就晾干了。

应该有计划地利用实验中的零星时间，把下次实验需用的仪器洗净并晾干，这样在做下一个实验时，就可以节省很多时间。

②在烘箱中烘干：一般用带鼓风机的电烘箱。烘箱温度保持在100～200℃。鼓风可以加速仪器的干燥。仪器放入前要尽量倒净其中的水。仪器放入时口应朝上。若仪器口朝下，烘干的仪器虽可无水渍，但由于从仪器内流出来的水珠滴到别的已烘热的仪器上，往往易引起后者炸裂。用坩锅钳子把已烘干的仪器取出来，放在石棉板上冷却；注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面，以免炸裂。厚壁仪器如量筒、吸滤瓶、冷凝管等，不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗，则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后，才能放入烘箱烘干。

③用气流干燥器吹干：在仪器洗净后，先将仪器内残留的水分甩尽，然后把仪器套到气流干燥器（图５）的多孔金属管上。要注意调节热空气的温度。气流干燥不宜长时间连续使用，否则易烧坏电机和电热丝。

④用有机溶剂干燥：体积小的仪器急需干燥时，可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次，再用少量丙酮洗涤，最后用压缩空气或用吹风机（不必加热）把仪器吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。

（四）仪器的连接与装配

（１）仪器的连接

有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式：一种是靠塞子连接，一种是靠仪器本身上的磨口连接。

①塞子连接：连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与接口尺寸相匹配，一般以塞子的１/２～２/３插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质（如腐蚀性、溶解性等）和仪器的应用范围（如在低温还是高温，在常压下还是在减压下操作）。塞子选定后，用适宜孔径的钻孔器钻孔，再将玻璃管等插入塞子孔中，即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间，塞连接处易漏，通道细窄流体阻力大，塞子易被腐蚀、往往污染难处理等缺点，塞子连接已被磨口连接所取代。

②杯准磨口连接：除了少数玻璃仪器（如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非标准磨口）外，绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准，常用的是锥形标准磨口。玻璃仪器的容量大小及用途不同，可采用不同尺寸的标准磨口。

常用的标准磨口系列见表１。

编号的数值是磨口大端直径（用mm表示）的圆整后的整数值。每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同编号的一对磨口可以互相严密连接。带有不同编号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头［图４（1）、图４（ｍ）］地过渡才能紧密连接。

使用标准磨口仪器时应注意以下事项：

①必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。

②标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸，洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生粘结，难于拆开。非标准磨口部件（如滴液漏斗的旋塞） 不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久粘结。盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口粘结，所以不宜在磨口涂润滑剂。

③在常压下使用时，磨口一般勿需润滑以免玷污反应物或产物。为防止粘结，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂）。如果要处理盐类溶液或强碱性物质，则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。

减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂（真空活塞脂或硅脂），在涂润滑脂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面一定要干燥。从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前，应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净（用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂），以免物料受到污染。

④只要正确遵循使用规则，磨口很少会打不开。一旦发生粘结，可采取以下措施：

ａ将磨口竖立，往下面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使连接处松开。

ｂ用热风吹，用热毛巾包裹，或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟（仅使外部受热膨胀，内部还未热起来），再试验能否将磨口打开。

ｃ将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸，常常也能使磨口打开。

ｄ用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘，振动磨口也会松开。

如果磨口表面已被碱性物质腐蚀，粘结的磨口就很难打开了。

（２）仪器的装配

在有机化学实验室内，使用同一号（如19号）的标准磨口仪器，组装起来非常方便，每件仪器的利用率高，互换性强，用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。

一套磨口连接的实验装置，尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置，每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上，以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置（图6） 为例说明仪器装配过程及注意事项。

首先选定三口烧瓶的位置，它的高度由热源（如煤气灯或电炉） 的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准，依次装配分馏柱、蒸馏头、直流冷凝管、接引管和接收瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗，除像接引管这种小仪器外，其他仪器每装配好一件都要求用铁夹子固定仪器时，既要保证磨口连接处严密不漏，又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上，即顺其自然将每件仪器固定好，尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫（软木片、石棉绳、布条、橡皮等），决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接受瓶间的连接最好用磨口接头连接专用的弹簧夹固定。接受瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是，从正面看，分馏柱和桌面垂直，其他仪器顺其自然；从侧面看，所有仪器处在同一个平面上。拆卸装置时，按装配相反的顺序逐个拆除，在松开一个铁夹子时，必须用手托住所夹的仪器，特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装仪器，决不能让仪器的质量对磨口施加侧向压力，否则仪器就要损坏。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。

二、天平

天平是化验室必备的常用仪器之一，它是精确测定物体质量的计量仪器。化验工作中常要准确地称量一些物质的质量，称量的准确度直接影响测定的准确度。

天平有两个重要指标：一是最高载质量（又称最大载荷，最大称量），表示天平可以称量的最大值。另一是天平的感量，即天平标尺一个分度对应的质量。若在天平的一盘上增加平衡小砝码，其质量值为m，此时天平指针沿标牌移动的分度数若为ｎ，则二者之比即为感量（S），其单位为mg。

Ｓ＝ｍ/ｎ                 （１）

天平感量又称为分度值，或天平最小准确称质量。

根据天平的感量，通常把天平分成三类：感量在0.1～0.001ｇ之间的称为普通天平，适于一般粗略称量用，通常称量几克到几百克的物质：感量在0.0001ｇ的天平称为分析天平，适用于称取样品、标样及称量分析等，最大称量通常为数十克；感量在0.01mg，称准至0.01mg的天平称微量天平，又称十万分之一克天平，称量常在几毫克，适用于有机半微量或微量分析与精密分析。

根据天平的构造原理，又把天平分为机械天平（又称杠杆天平） 和电子天平两大类。机械天平又分为等臂双盘天平和不等臂的单盘天平。双盘天平又分为摆动天平和阻尼天平。阻尼天平有老式的空气阻尼天平、部分机械加码天平（半自动电光天平）、全机械加码天平（全自动电光天平）等。根据我国技术与经济现状，工厂、企业、基层化验室使用较多的为部分机械加砝码天平和单盘天平。近年来，随着技术水平的提高和设备的更新，许多基层化验室也广泛使用电子天平。

（一）台秤

台秤又称托盘天平、台天平。通常台秤的分度值（感量） 在0.1～0.01ｇ，它适用于粗略称量，能迅速地称出物体的质量，但精度不高，仅用于配制一般溶液时的称量。台秤的构造原理分两类：一类基于杠杆原理，另一类是基于电磁原理的电子台秤。

使用台秤称量物品时，左盘放被称物品，右盘放砝码（10ｇ或多或5ｇ以下的质量，可用游码）。当添加砝码至台秤的指针停在刻度盘的中间位置时，台秤处于平衡状态，这时指针所停的位置称为停点。

零点与停点二者之间相差在一小格以内时，砝码加游码的质量读数就是被称物品的质量。

（二）部分机械加码分析天平

部分机械加码分析天平又称半自动电光分析天平，它是根据杠杆原理而设计的。杠杆是指一根有支点Ｏ、重点Ａ和力点Ｂ三个作用力点的杆，如图７所示。支点Ｏ到重点Ａ和力点Ｂ间的距离分别称重臂ＡＯ和力臂ＢＯ，习惯上统称为力臂。Ｑ为被称物的重力，Ｐ为砝码的重力。作用在杠杆臂上的力与这个力臂的乘积称为力矩（Ｑ×ＡＯ和Ｐ×ＢＯ）。当杠杆达到平衡时，支点两边的力矩相等，即Ｑ×ＡＯ＝Ｐ×ＢＯ。如果Ｏ点是ＡＢ的中点，则ＡＯ＝ＢＯ，两臂长度相等。当等臂天平达到平衡时，Ｐ＝Ｑ，物体的质量即等于砝码的质量。

（三）单盘分析天平

单盘分析天平是不等臂的天平，配有全部机械减（加） 砝码装置及光学读数结构，它具有感量恒定，无不等臂性误差，全机械减码操作简便、称量迅速，维护保养方便等优点。单盘天平只有两个玛瑙刀，一个支点刀，另一个是承重刀。单盘天平仅有一个天平盘，它支持在天平梁的一臂上，所有砝码都挂在盘的上部。另一臂上装有固定的重砣和阻尼器，使天平保持平衡状态。称量时采取减码方式，将被称量物放在天平盘内，减去与称量物相同质量的砝码，使横梁始终保持全载的平衡状态。即用放在秤盘上的被称物替代悬挂在盘上部的砝码，使横梁保持原有的平衡位置。所减去的砝码质量即等于被称物的质量。悬挂系统的总质量不随被称物质量的不同而改变。因此，在称量范围内，天平的感量（灵敏度）是恒定的。同时，单臂天平不存在不等臂性误差。

（四）电子天平

电子天平应用现代控制技术及电流测量的准确性，从而加快了天平的称量过程与准确性、稳定性。电子天平的规格品种齐全，最大载荷可以大到数吨，小到毫克，其读数精度从10g至0.1μg，超微量天平其读数准确度达１μg，再现性（标准偏差）也能达到1μg。

电子天平支承点采用弹簧片，不需要机械天平的宝石、玛瑙刀与刀承，取消了升降框的装置，采用数字显示方式代替指针刻度式显示，以及采用体积小的大集成电路。因此，电子天平具有寿命长、性能稳定、灵敏度高、体积小、操作方便、安装容易和维护简单等优点。

电子天平采用了电磁力平衡原理，称量时全量程不用砝码，放上被称物后在几秒钟内即可达到平衡，显示读数。有的电子天平采用单片机控制，更可使称量速度快、精度高、准确度好。

电子天平还具有自动校正、累计称量、超载指示、故障报警、自动去皮重等功能。电子天平具有质量信号输出，可以与打印机、计算机联用，可以实现称重、记录、打印、计算等自动化。它具有RS232C标准输出接口。同时也可以与其他分析仪器联用，实现从样品称量、样品处理、分析检验到结果处理、计算等全过程的自动化，大大地提高了生产效率。